Vetanalyse in zuivelproducten volgens ISO 16756 | IDF 259

Alles wat u moet weten over TD-NMR-vetbepaling in zuivelproducten

Internationale richtlijnen voor de bepaling van het totale vetgehalte in melk en zuivelproducten

Nauwkeurige vetbepaling is essentieel voor kwaliteitscontrole, productformulering en voedingswaardeanalyse van zuivelproducten. Laboratoria hebben betrouwbare methoden nodig die verschillende zuivelmatrices aankunnen en consistente resultaten leveren. ISO 16756:2024 | IDF 259:2024 biedt internationale richtlijnen voor de bepaling van het totale vetgehalte in melk en zuivelproducten met behulp van time-domain nucleaire magnetische resonantie (TD-NMR)-spectroscopie. De methode biedt een alternatief voor traditionele vetextractiemethoden op basis van oplosmiddelen. Laboratoria kunnen hiermee een breed scala aan zuivelproducten analyseren zonder matrixspecifieke kalibraties te ontwikkelen.

Wat is ISO 16756 | IDF 259?

ISO 16756:2024, ook bekend als IDF 259:2024, werd gepubliceerd in september 2024.

De norm beschrijft de toepassing van lage-resolutie nucleaire magnetische resonantie (NMR)-spectroscopie voor de bepaling van het totale vetgehalte in melk en zuivelproducten.

Het maakt gebruik van de Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG)-pulssequentie om de meetrespons van vetmoleculen te optimaliseren.

De methode analyseert glycerolipiden en levert vetresultaten die vergelijkbaar zijn met resultaten verkregen via conventionele vetextractiemethoden. Deze vergelijkbaarheid is afhankelijk van de nauwkeurigheidscriteria die in de norm zijn vastgelegd.

In tegenstelling tot veel andere snelle analysetechnieken vereist deze methode geen matrixspecifieke kalibraties.

Welke zuivelproducten vallen onder ISO 16756:2024?

De norm is van toepassing op melk en zuivelproducten afkomstig van verschillende diersoorten en geografische herkomsten.

Voorbeelden hiervan zijn:

  • Melk en room: producten met verschillende vetgehaltes

  • Yoghurt: gefermenteerde zuivelproducten met verschillende samenstellingen

  • IJs: complexe zuivelmatrices die vet, water en andere ingrediënten bevatten

  • Kaas: producten met verschillende vocht- en vetgehaltes

  • Verwerkte zuivelproducten: industrieel vervaardigde zuivelformuleringen

  • Zuivelpoeders: melkpoeder en andere zuivelproducten in poedervorm

De methode is toepasbaar op:

  • Droge monsters met een vochtgehalte van 10% of minder

  • Vloeibare of natte monsters die vooraf op geschikte wijze zijn gedroogd

  • Monsters met verschillende viscositeiten, kleuren of deeltjesgroottes

De toepasbaarheid van de norm wordt niet beperkt door viscositeit, kleur of deeltjesgrootte. Laboratoria moeten echter wel voldoen aan de voorgeschreven eisen voor monstervoorbereiding en metingen.

Hoe werkt de TD-NMR-vetanalyse?

Time-domain nucleaire magnetische resonantie meet signalen afkomstig van waterstofkernen in een monster. Verschillende monstercomponenten produceren NMR-signalen met uiteenlopende relaxatie-eigenschappen. Hierdoor kunnen analytische systemen relevante signalen van elkaar onderscheiden.

ISO 16756:2024 beschrijft het gebruik van de CPMG-pulssequentie, waarbij een reeks radiofrequentiepulsen wordt gebruikt om signaalverval te meten. De sequentie optimaliseert de respons van vetmoleculen, waardoor glycerolipiden in zuivelproducten kunnen worden bepaald.

Waarom de CPMG-pulssequentie gebruiken?

Zuivelproducten bevatten water, vetten, eiwitten, koolhydraten en andere componenten. Deze stoffen kunnen bijdragen aan het gemeten NMR-signaal. De CPMG-benadering maakt gebruik van verschillen in relaxatiegedrag om de specificiteit van de vetbepaling te verbeteren.

Wanneer de methode wordt toegepast volgens de voorwaarden van ISO 16756:2024, kunnen laboratoria resultaten voor totaal vet verkrijgen die vergelijkbaar zijn met conventionele extractiemethoden. Een belangrijk voordeel is dat de methode geen matrixspecifieke kalibraties vereist.

Monstervoorbereiding voor ISO 16756:2024

Een correcte monstervoorbereiding is essentieel voor betrouwbare TD-NMR-vetbepalingen.

De norm maakt onderscheid tussen droge monsters en monsters die aanzienlijke hoeveelheden water bevatten.

1. Verwijderen van vocht

Droge monsters moeten een vochtgehalte van 10% of minder hebben. Vloeibare en natte zuivelmonsters moeten vooraf worden gedroogd om een aanzienlijk deel van het water te verwijderen voordat de NMR-meting wordt uitgevoerd.

Dit is belangrijk omdat water de meting van vetgerelateerde NMR-signalen kan verstoren. Laboratoria kunnen geschikte droogapparatuur gebruiken, zoals de CEM SMART 6 vochtanalyzer, om natte zuivelmonsters voor te bereiden.

De droogprocedure moet geschikt zijn voor de monstermatrix en passen binnen de gevalideerde analytische workflow.

2. Het wegen van monsters

Een nauwkeurige monsterweging is belangrijk voor een kwantitatieve vetbepaling. Laboratoria moeten een geschikte analytische balans gebruiken en de weegvereisten van de gekozen methode volgen.

3. Monsterconditionering

De fysieke toestand en temperatuur van het vet kunnen NMR-metingen beïnvloeden. Daarom moeten laboratoria vóór de analyse een geschikte temperatuurconditionering toepassen. De exacte omstandigheden zijn afhankelijk van het instrument, het monster en de analysemethode.

4. Vetbepaling met TD-NMR

Na voorbereiding en conditionering wordt het monster geanalyseerd met een geschikt TD-NMR-instrument. Het systeem meet de vetgerelateerde NMR-respons en berekent het vetgehalte volgens de gevalideerde meetprocedure. Laboratoria moeten de prestaties van het instrument en de methodeprecisie verifiëren met geschikte kwaliteitscontroleprocedures.

Voordelen van TD-NMR-vetanalyse in zuivellaboratoria

Oplosmiddelvrije vetbepaling

Traditionele gravimetrische vetextractiemethoden maken vaak gebruik van organische oplosmiddelen. TD-NMR biedt een alternatief waarbij tijdens de vetmeting geen oplosmiddelextractie nodig is. Hierdoor zijn minder oplosmiddelen nodig en wordt de hoeveelheid analytisch afval verminderd.

Minder kalibratievereisten

Sommige snelle analysetechnieken, waaronder bepaalde infraroodmethoden, zijn afhankelijk van productspecifieke kalibratiemodellen. De CPMG TD-NMR-benadering zoals beschreven in ISO 16756:2024 vereist geen matrixspecifieke kalibraties.

Dit kan de analyse vereenvoudigen voor laboratoria die verschillende soorten zuivelproducten analyseren. Routinematige instrumentcontroles, prestatieverificatie en kwaliteitscontrole blijven echter noodzakelijk.

Analyse van verschillende zuivelmatrices

De methode is toepasbaar op melk, yoghurt, room, ijs, kaas, zuivelpoeders en verwerkte zuivelproducten. Dankzij deze brede toepasbaarheid is de methode relevant voor laboratoria die uiteenlopende monstertypes verwerken.

Snellere routinematige analyses

TD-NMR kan de tijd voor de instrumentele vetmeting verkorten in vergelijking met conventionele extractiemethoden. De totale doorlooptijd hangt echter ook af van droogstappen, conditionering en monsterbehandeling. Laboratoria moeten daarom de volledige workflow evalueren bij het vergelijken van analysemethoden.

Niet-destructieve NMR-meting

De NMR-meting zelf vereist geen chemische extractie of vernietiging van het monster. Droging en conditionering kunnen het oorspronkelijke monster echter wel veranderen. Daarom mag de volledige procedure niet automatisch als niet-destructief worden beschouwd.

TD-NMR versus traditionele vetextractiemethoden

Conventionele vetbepalingsmethoden, waaronder gravimetrische extractietechnieken, worden veel gebruikt in zuivellaboratoria.

TD-NMR biedt een andere analytische benadering.

AspectTD-NMR met CPMGConventionele oplosmiddelextractie
MeetprincipeNucleaire magnetische resonantierespons van glycerolipidenExtractie en gravimetrische bepaling van vet
Organische oplosmiddelenNiet vereist voor NMR-metingenDoorgaans vereist
MonstervoorbereidingDrogen en conditioneren, indien van toepassingMethodeafhankelijke voorbereiding en extractie
Matrixspecifieke kalibratieNiet vereist volgens de ISO 16756-benaderingDoorgaans niet gebaseerd op instrumentele kalibratiemodellen
AnalysetijdSnelle instrumentele metingVaak langere extractieprocedures
KwaliteitscontroleInstrumentcontroles en verificatie van methodeprecisieMethodespecifieke kwaliteitscontrole

Beide benaderingen vereisen een geschikte monstervoorbereiding en analytische kwaliteitscontrole. De keuze voor een geschikte methode hangt af van het monstertype, de laboratoriumvereisten en de toepasselijke normen.

Laboratoriuminstrumenten voor vetanalyse volgens ISO 16756:2024

Laboratoria die ISO 16756:2024 toepassen, hebben geschikte TD-NMR-instrumentatie en apparatuur voor monstervoorbereiding nodig. De volgende instrumenten kunnen een workflow voor vetanalyse in zuivelproducten ondersteunen.

Bespreek je applicatie met onze Xperts

Onze Xperts bespreken graag jouw toepassing en helpen je bij het vinden van de juiste oplossing.

FAQ

Wat is ISO 16756 | IDF 259?

ISO 16756:2024 beschrijft een methode voor de bepaling van het totale vetgehalte in melk en zuivelproducten met behulp van CPMG time-domain NMR-spectroscopie.

Ja. ISO 16756:2024 en IDF 259:2024 zijn overeenkomstige aanduidingen voor dezelfde internationale norm voor vetanalyse in zuivelproducten.

Ja. ISO 16756:2024 en IDF 259:2024 zijn overeenkomstige aanduidingen voor dezelfde internationale norm voor vetanalyse in zuivelproducten.

Nee. De beschreven TD-NMR-methode bepaalt het vetgehalte zonder oplosmiddelextractie tijdens de meetprocedure.

De methode vereist geen matrixspecifieke kalibraties. Instrumentkalibratie of standaardisatie, prestatieverificatie en kwaliteitscontrole moeten echter wel volgens de toepasselijke procedures worden uitgevoerd.

Ja. De SMART 6 kan het vochtgehalte bepalen en geschikte monsters voorbereiden voor een aansluitende vetbepaling met de ORACLE.

Neem contact op met onze Xperts

Bel je ons liever even?

België en Luxemburg
+32 (02)2 334 22 70