Comment déterminer la teneur en amidon selon la méthode Ewers ?

Comment déterminer la teneur en amidon selon la méthode Ewers ?

L’amidon est l’un des ingrédients les plus importants dans l’industrie agroalimentaire. Il agit comme épaississant, agent gélifiant, stabilisant, liant d’eau et modificateur de texture dans une large gamme de produits, notamment les produits de boulangerie, les alternatives aux produits laitiers, les soupes, les sauces, les snacks et les plats préparés. Sur le plan chimique, l’amidon est un glucide composé d’unités de glucose et constitue la principale molécule de stockage énergétique chez les plantes. On le trouve naturellement dans les céréales, les pommes de terre, le riz, les légumineuses et de nombreuses autres cultures.

L’amidon joue un rôle central dans l’alimentation humaine ainsi que dans de nombreux procédés industriels. En tant que principale source d’énergie, il est décomposé lors de la digestion en unités de glucose qui circulent dans le sang et fournissent de l’énergie à l’organisme. Au‑delà de son utilisation nutritionnelle directe, les dérivés de l’amidon, tels que les sirops de glucose et de fructose, sont largement utilisés comme édulcorants dans des produits comme les boissons gazeuses, les jus de fruits, la bière et d’autres boissons alcoolisées.

Étant donné que la teneur en amidon influence la qualité des produits et la constance des procédés, sa détermination précise constitue une exigence analytique essentielle dans de nombreux secteurs. L’une des approches les plus exactes pour analyser l’amidon repose sur la mesure de la rotation optique.

Qu'est-ce que la méthode Ewers pour la détermination de l'amidon ?

La méthode Ewers est une technique polarimétrique utilisée pour déterminer la teneur en amidon. Elle mesure la rotation optique d’un échantillon après hydrolyse à l’acide chlorhydrique.

La méthode repose sur l’activité optique des glucides. Ces composés font tourner le plan de la lumière polarisée, permettant aux laboratoires de mesurer leur rotation optique à l’aide d’un polarimètre. Cependant, l’amidon n’est pas la seule substance optiquement active présente dans un échantillon. Les sucres solubles et d’autres glucides peuvent également influencer la mesure.

Pour tenir compte de ces substances, la méthode Ewers repose sur deux mesures :

  1. Rotation optique totale : mesure de l’activité optique après hydrolyse acide de l’échantillon.

  2. Rotation optique des substances solubles dans l'éthanol : mesure des substances interférentes extraites à l’éthanol.

La différence entre ces deux mesures sert de base au calcul de la teneur en amidon.

Détermination de l'amidon selon Ewers - ISO 10520:1997

La norme ISO 10520:1997 décrit la méthode polarimétrique Ewers pour la détermination de la teneur en amidon natif.

La norme s’applique aux amidons natifs, à l’exception des amidons à forte teneur en amylose. Elle ne s’applique pas aux amidons modifiés ni aux amidons solubles prégélatinisés.

La méthode Ewers existait avant la publication de l’ISO 10520 en 1997. Cette norme a formalisé la procédure de détermination de l’amidon par polarimétrie.

Comment fonctionne la détermination de l’amidon selon Ewers ?

Une quantification précise de l’amidon nécessite une préparation rigoureuse de l’échantillon, une hydrolyse acide, une clarification et des mesures de rotation optique. La procédure comprend deux déterminations parallèles.

1. Détermination de la rotation optique totale

La première mesure détermine la rotation optique de l’échantillon hydrolysé.

Préparation des échantillons et hydrolyse

Environ 2,5 g de l’échantillon préparé sont pesés et hydrolysés à l’aide d’acide chlorhydrique dans un bain‑marie bouillant pendant 15 minutes.

Lors de la phase initiale de chauffage, une agitation vigoureuse est essentielle pour :

  • Empêcher l'agglomération des échantillons

  • Favoriser un chauffage homogène

  • Permet une hydrolyse complète

Après hydrolyse :

  • Ajoutez 30 ml d'eau froide.

  • Refroidir l'échantillon à 20 °C

Clarification à l’aide des solutions de Carrez

La solution est clarifiée par ajout successif des solutions de Carrez I et II. Ces réactifs éliminent les protéines et d’autres composés susceptibles d’interférer avec la mesure optique.

Solution de Carrez I

Formule chimique : K₄[Fe(CN)₆]·3H₂O

Préparation typique :

  • Dissoudre 15 g d'hexacyanoferrate(II) de potassium trihydraté dans de l'eau

  • Diluer jusqu'à 100 ml

Solution Carrez II

Composition typique :

  • 30 g d'acétate de zinc dihydraté : Zn(CH₃COO)₂·2H₂O

  • 3 ml d'acide acétique glacial

  • Compléter à 100 mL avec de l’eau

Filtration et mesure

Après clarification :

  1. Compléter la solution à 100 mL avec de l’eau

  2. Filtrer la solution préparée

  3. Mesurer la rotation optique à l'aide d'un tube polarimétrique de 200 mm

Le filtrat doit être suffisamment limpide pour permettre une mesure précise. Si une turbidité subsiste, la procédure de clarification doit être vérifiée avant la mesure. Toute modification des volumes de réactifs doit respecter la méthode validée.

2. Détermination de la rotation optique des substances solubles dans l'éthanol

La deuxième mesure permet de corriger les effets des sucres solubles et d'autres composés susceptibles d'influencer la rotation optique totale. Cette correction est importante car ces substances peuvent contribuer à l'activité optique mesurée sans pour autant correspondre à de l'amidon.

Extraction de l’échantillon

Environ 5 g d’échantillon sont extraits avec 80 mL d’éthanol. L’échantillon est laissé au repos pendant une heure avec agitation intermittente.

Cette extraction sépare les composés solubles dans l’éthanol du reste de la matrice.

Hydrolyse et clarification

Après dilution avec de l’éthanol à 100 mL et filtration :

  1. Prélever 50 mL du filtrat.

  2. Hydrolyser la solution avec de l'acide chlorhydrique

  3. Faire chauffer sous reflux pendant 15 minutes

  4. Refroidir l'échantillon à 20 °C

La solution est ensuite :

  • Clarifié à l'aide des solutions Carrez I et II

  • Dilué à 100 ml avec de l'eau

  • Filtrée

  • Mesurées dans les mêmes conditions polarimétriques

Cette correction permet de prendre en compte l’activité optique des substances interférentes lors du calcul de la teneur en amidon.

Important : Les masses d’échantillon, la concentration en éthanol, les quantités de réactifs et les conditions de mesure doivent être conformes à la procédure analytique applicable. Les étapes décrites ci-dessus résument le flux de travail du laboratoire et ne remplacent pas une procédure opératoire normalisée validée.

Calcul de la teneur en amidon selon la méthode Ewers

La méthode Ewers calcule la teneur en amidon à partir de la différence entre la rotation optique totale et la rotation optique des substances solubles dans l’éthanol.

La formule décrite dans la procédure d’origine est la suivante :

Amidon (%) = 2 000 × (α − α¹) / [α]ᴰ²⁰

Où :

  • α : rotation optique totale, exprimée en degrés

  • α¹ : rotation optique des substances solubles dans l’éthanol à 40 %

  • [α]ᴰ²⁰ : pouvoir rotatoire spécifique de l’amidon pur à 20 °C

Le pouvoir rotatoire spécifique dépend de l’origine botanique de l’amidon.

Remarque : cette formule est spécifique à la préparation d’échantillon et aux conditions de mesure décrites dans la procédure. Les laboratoires doivent vérifier le facteur de calcul, la masse de l’échantillon, la longueur du trajet optique et la base de calcul conformément à la méthode applicable.

Calcul de l’amidon avec un polarimètre circulaire ou un saccharimètre

Pour la détermination de l’amidon, les laboratoires peuvent utiliser différents types de polarimètres. Un polarimètre circulaire classique, comme le Polartronic V ou le VariPol, exprime la rotation optique en degrés angulaires (°). Un saccharimètre, tel que le Saccharomat V, affiche les résultats en °Z selon l’Échelle Internationale Sucrière.

Une conversion supplémentaire est donc nécessaire lorsque les mesures en °Z sont utilisées dans le calcul Ewers.

Calcul à partir des mesures en °Z

Amidon (%) = [2 000 / [α]ᴰ²⁰] × [(2N × 0,665)(Z − Z¹) / 100]

Cette formule peut être simplifiée comme suit :

Amidon (%) = 26,6N(Z − Z¹) / [α]ᴰ²⁰

Où :

  • Z : Rotation optique totale en °Z

  • Z¹ : Rotation optique des substances solubles dans l'éthanol en °Z

  • N : masse normale de saccharose, en grammes pour 100 mL, correspondant à 100 °Z dans les conditions de référence définies

  • [α]ᴰ²⁰ : pouvoir rotatoire spécifique de l’amidon pur à 20 °C

La conversion appropriée dépend de l’échelle de l’instrument et des conditions de référence utilisées. Les laboratoires doivent vérifier ces paramètres avant de rapporter une teneur en amidon.

Pourquoi l’origine de l’amidon est‑elle importante ?

Le pouvoir rotatoire spécifique dépend de l’origine botanique de l’amidon. Chaque type d’amidon possède une valeur caractéristique différente. Il est donc essentiel de connaître l’origine de l’amidon pour obtenir des résultats précis.

Valeurs de référence de la procédure analytique d’origine

Source de l’amidon

Rotation optique spécifique

Orge

+181.5°

Maïs

+184.6°

Avoine

+181.3°

Pommes de terre

+185.7°

Riz

+185.9°

Blé

+182.7°

Tapioca

+183.6°

Autres amidons

+184.0°

La valeur « autres amidons » s’applique, dans la procédure d’origine, aux mélanges d’amidon présents dans les aliments composés pour animaux. Ces valeurs doivent être vérifiées par rapport à la méthode applicable avant utilisation.

Pourquoi utiliser la bonne valeur de rotation optique ?

Le pouvoir rotatoire spécifique apparaît au dénominateur de l’équation de calcul. L’utilisation d’une valeur de référence inappropriée peut donc affecter directement la teneur en amidon calculée. Pour obtenir des résultats fiables, les laboratoires doivent identifier l’origine botanique de l’amidon et sélectionner la valeur de référence correspondante.

Pourquoi utiliser la rotation optique pour déterminer l’amidon ?

La méthode Ewers repose sur la polarimétrie, car l’hydrolyse de l’amidon produit une solution optiquement active. Un polarimètre mesure l’angle de rotation de la lumière polarisée lorsqu’elle traverse cette solution.

L’amidon est une substance organique blanche et granulaire produite par les plantes vertes. Bien que l’amidon commercial provienne souvent du maïs, il peut également être obtenu à partir :

  • Blé

  • Tapioca

  • Riz

  • Pommes de terre

Comme l’hydrolyse acide produit des glucides optiquement actifs, la rotation mesurée peut être corrélée à la teneur en amidon.

Avantages de l'analyse polarimétrique de l'amidon

La méthode Ewers présente plusieurs avantages pratiques :

  • Principe analytique reconnu : elle utilise la rotation optique pour quantifier les glucides issus de l’amidon.

  • Correction des substances interférentes : une extraction distincte permet de corriger l’activité optique des composés solubles dans l’éthanol.

  • Méthodologie normalisée : la norme ISO 10520:1997 décrit une méthode de détermination de l’amidon natif.

  • Mesure instrumentale quantitative : les polarimètres fournissent des mesures quantitatives de la rotation optique.

Les résultats restent toutefois dépendants de la préparation de l’échantillon, des conditions d’hydrolyse, de la limpidité de la solution, de l’étalonnage de l’instrument et des facteurs de calcul utilisés.

Limites de la méthode d'Ewers

Toutes les matrices contenant de l’amidon ne conviennent pas à une analyse selon l’ISO 10520:1997. Cette norme exclut l'amidon à haute teneur en amylose et ne s'applique pas à l'amidon soluble dans l'eau modifié ou prégélatinisé. Les laboratoires travaillant sur des aliments complexes, des aliments pour animaux ou des matériaux transformés doivent sélectionner une méthode validée pour leur matrice spécifique.

Où l'amidon est-il utilisé ?

Bien que l’amidon soit fortement associé à l’industrie alimentaire, ses applications s’étendent à de nombreux domaines. Dans tous ces secteurs, la détermination fiable de la teneur en amidon reste un élément clé du contrôle qualité.

Nos solutions

Discutez de votre application avec nos experts

Nos Xperts se feront un plaisir de discuter de votre application et de vous aider à trouver la solution adaptée.

FAQ

Qu'est-ce que la méthode Ewers pour la détermination de l'amidon ?

La méthode Ewers est une méthode polarimétrique normalisée permettant de déterminer la teneur en amidon natif à partir de la rotation optique. Elle est définie dans la norme ISO 10520:1997 et est largement utilisée pour l’analyse précise de l’amidon dans les échantillons alimentaires, les aliments pour animaux, les produits pharmaceutiques et les applications industrielles.

L’amidon est optiquement actif et fait tourner le plan de la lumière polarisée. Lorsqu’il est hydrolysé en glucose, la rotation optique de la solution obtenue peut être mesurée avec un polarimètre, ce qui en fait une méthode analytique précise et fiable.

L’échantillon est hydrolysé avec de l’acide chlorhydrique dans un bain‑marie bouillant, puis refroidi et clarifié à l’aide des réactifs de Carrez afin d’éliminer les protéines et autres impuretés. La solution claire obtenue est ensuite mesurée à l’aide d’un polarimètre.

La teneur en amidon est calculée à l’aide d’une formule basée sur la différence entre la rotation optique totale et la rotation optique des substances solubles dans l’éthanol, corrigée par le pouvoir rotatoire spécifique de l’amidon pur.

La teneur en amidon influence directement la qualité des produits, leur constance et l’efficacité des procédés. Une mesure précise permet de garantir la conformité aux normes et de maintenir des performances constantes dans différentes industries.

Cette méthode offre une grande précision, une excellente reproductibilité et des résultats standardisés. Elle permet également de corriger les effets des substances interférentes et peut être appliquée à une large variété de types d’échantillons dans différents secteurs.

Contactez nos Xperts

Vous préférez nous appeler ?

Belgique et Luxembourg
+32 (02)2 334 22 70